1.全数字化核磁共振波谱仪AVANCE AV 400MHz( BRUKER、瑞士)
(1)开机
①开启稳压电源、不间断电源、空压机;
②开启计算机;
③开启机柜电源:依次BLAXH300/100、BSMS/2和AQS/2;
④开启Topspin1.3程序,进行初始化操作;
⑤.制样、测试、调整谱图和数据处理。
(2)关机
①关闭所有程序,断开计算机机柜的通信系统;
②依次关闭AQS/2、BSMS/2、BLAXH300/100和机柜总电源;
③关闭计算机、空压机;
④关闭不间断电源、稳压电源。
(3)液氮、液氦的补充
每周补液氮(约40L);6个月补液氦(约70L)。
2.单晶X-射线衍射仪APEXⅡ(BRUKER、德国)
(1)开机
①启动循环水泵,出口压力4.5-4.8Kg;
②依次开启主机稳压电源,UPS电源;
③开启计算机,进入英文2000系统;
④开启主机,EMERGENCT-STOP转纽放开,启动主机上的绿色按纽;
⑤进入WinXRD窗口,调试X射线管、探测器位置,升高管电压(45KV)、管电流(44mA);
⑥设定角度范围,测试样品;
⑦关闭X射线管;
⑧进行数据处理。
(2)关机
①关闭主机;
②关闭计算机、UPS电源;
③关闭主机稳压电源;
④关闭循环水泵(注:连续开机可不关)。
3.场发射扫描电子显微镜Quanta 450FEG (FEI、美国)
4全自动离子溅射仪108A(AGAR、英国)
5.热重分析仪TGA/SDTA851e(梅特勒托利多、瑞士)
(1)开机
①依次启动稳压电源、不间断电源;
②开启恒温水浴(温度设定22±0.10C);
③接通气源(天平保护气体流量30ml/min、反应用气体流量120ml/min);
④恒温水浴达到设定温度,气体流量稳定后,开启TGA主机;
⑤启动计算机,进入WindousNT:双击“STARe”进入该系统,设定参数;
⑥装样、测试、谱图和数据处理。
(2)关机
①主机的炉温<3000C时才能关闭恒温水浴;
②关闭TGA主机;
③关闭气源;
④关闭计算机;
⑤依次关闭不间断电源、稳压电源。
6.同步热分析仪STA449F3 (NETZSCH、德国)
(1)开机
①依次启动稳压电源、不间断电源;
②打开计算机与STA449F3主机电源;
③开启恒温水浴(温度设定22±0.1℃);
④接通气源(天平保护气体氮气流量20 mL/min、吹扫气体流量30 mL/min);
⑤水浴与热天平至少稳定3小时以上;
⑥打开“STA449F3”测量软件,设定操作参数;
⑦恒温水浴达到设定温度,气体流量稳定,加装样品;
⑧仪器状态稳定开始测量,数据处理。
(2)关机
①主机的炉温<100℃时才能开炉取出坩埚;
②退出操作程序,关闭计算机;
③关闭STA449F3主机;
④关闭恒温水浴;关闭气源;
⑤依次关闭不间断电源、稳压电源。
7.电化学综合分析仪PGSTAT30(AUTOLAB、荷兰)
(1)开机:
①开启电源,检查线路是否已连接,按下仪器电源按钮(左边)。
②开启计算机进入英文系统,刷新应用程序,然后最小化。
③双击GPES图标进入测试系统,选择测试方法,调整参数,点击Start进行测试。
④测试完毕,进行谱图和数据处理。
(2)关机:
①首先退出测试系统,关闭计算机。
②依次关闭仪器电源、不间断电源、稳压电源。
★注意:
①开机时,先开仪器,后开计算机。
②断开各电极连接线时,先按下仪器右边按钮(CELL ENABLE)。
③整个操作过程中,仪器不能短路。(各连接线连在模拟电池上或测试样品中)。
④定期检测仪器各项功能,检测前连接DAC164和ADC164。
8.比表面和孔隙度分析仪 3FLEX(Micromeritics、美国)
(1)开机
①开电脑和3Flex电源开关;
②双击3Flex软件图标,打开软件;
③打开真空泵开关和分析用的氮气,氦气气瓶, 设定气瓶出口压力为0.1Mpa。打开气动阀驱动气体开关,设定驱动气体出口压力为0.68Mpa;
④仪器要预热稳定2小时;
⑤称量样品重量,按顺序安装在脱气站的脱气口上,设定脱气温度,脱气;
⑥脱气完毕,重新称量样品质量,将样品管安装在主机的测试口上;
⑦编辑样品名称、质量、分析测试的项目;
⑧样品分析,产生结果报告。
(2)关机
①测试完毕,卸下样品管;
②进行数据处理;
③退出操作程序,关闭电脑系统;
④关闭仪器电源;
⑤关闭干泵;
⑥关闭氦气钢瓶和氮气钢瓶;
⑦依次关闭不间断电源、稳压电源。
9.比表面孔径测定仪SA3100PLUS(贝克曼库尔特、美国)
(1)开机
①依次开启稳压电源、不间断电源、主机电源;
②开启氦气钢瓶、氮气钢瓶,分别调制出口压力为0.08MPa;
③插入启动盘,开机;
④称取样品,放入样品管内并按顺序安装在主机的脱气口上,设定脱气时间、温度,脱气;
⑤脱气完毕,重新称量样品质量,将样品管安装在主机的测试口上;
⑥输入样品名称、质量、分析测试的项目,测试。
(2)关机
①测试完毕,卸下样品管,直接关机;
②关闭氦气钢瓶和氮气钢瓶;
③取下启动盘,进行数据处理;
④依次关闭不间断电源、稳压电源。
10.液相—质谱联用仪(LC/MS) LCQAdvantage(Finnigan、美国)
(1)开机:
①开启稳压电源、不间断电源;
②开启质谱的Main Power,抽真空,毛细管头吸上橡皮垫;
③开启氦气钢瓶分压阀,定位0.3Mpa;
④开启质谱主机开关;
⑤启动计算机,观察显示器上的有关参数;
⑥进入LCQ Tune,等待真空度满足要求(约1.5小时);
⑦开启AUTOSAMPLER, LC PUMP,PDA DETECTOR程序;(如果直接进样,此操作省略);
⑧开启氮气钢瓶分压阀,定位0.5Mpa;
⑨设定测试程序,拿掉橡皮垫;
(注意:先开质谱,后开液相。如需清洗色谱柱,可不开质谱,只开液相,但必须卸下源上的进样管)。
10进行测试、采集数据和谱图、数据处理。
二、关机:
①设置源的毛细管温度为100℃,毛细管温度降低后,吸上橡皮垫;
②退出测试程序;(注意:先关闭液相,后关闭质谱)
③关闭氮气钢瓶分压阀,氦气钢瓶分压阀(可不关);
④关闭质谱主机;
⑤关闭LC PUMP, PDA DETECTOR,AUTOSAMPLER程序;
⑥关闭计算机、关闭Main Power;
⑦依次关闭不间断电源、稳压电源。
11.高效液相色谱仪600E HPLC(Waters、美国)
(1)开机:
①依次开启稳压电源、不间断电源,检查流动相情况;
②开启600controller开关,在600controller面板上按direct,设置流动相流速8mL/min,赶气泡,按stop键;
③开启2487检测器开关,等待自检;
④开启In-Line degasser AF开关;
⑤开启计算机,进入Empower。设定程序清洗管路和色谱柱,观察基线(约一小时);
⑥编辑仪器参数,设定测试方法及程序;
⑦进行测试和数据、谱图处理及打印;
⑧设定清洗管路和色谱柱程序(约一小时)。
(2)关机:
①设定程序使流动相停流,退出Empower;
②依次关闭2487检测器、In-Line degasser AF、600controller;
③关闭计算机;
④依次关闭不间断电源、稳压电源。
12. X-射线衍射仪(XRD) SCINTXTRA(ARL、瑞士)
(1)开机
①启动循环水泵,出口压力4.5-4.8Kg;
②依次开启稳压电源、不间断电源;
③开启计算机,进入英文2000系统;
④开启主机,EMERGENCT-STOP转纽放开,启动主机上的绿色按纽;
⑤进入WinXRD窗口,调试X射线管、探测器位置,升高管电压(45KV)、管电流(44mA);
⑥设定角度范围,测试样品;
⑦关闭X射线管;
⑧进行数据处理。
(2)关机
①关闭主机;
②关闭计算机、不间断电源、稳压电源;
③关闭循环水泵(注:连续开机可不关)。
13.气相色谱-质谱联用仪 QP2010Plus (Shimadzu、日本)
(1)开机
①开启He气源,调整适当压力。
②依次开启色谱电源、质谱电源。
③启动计算机,进入[GCMS Real Time Analysis]。
④抽真空。点击[Vacuum Control],点击[Auto Startup]启动泵。
⑤调谐。真空稳定后,打开调谐窗口,设置调谐条件,点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。结束后,保存调谐文件,关闭调谐画面。
⑥设定分析条件。设定AOC参数,设定GC参数,设定质谱参数。
⑦分析条件达到后,进样,采集数据。
⑧数据处理。
⑨输出报告。
(2)关机
①泄真空。点击[Vacuum Control],点击[Auto shutdown]关闭泵。
②泵停止后,关闭[GCMS Real Time Analysis],关电脑。
③关质谱电源,关色谱电源。
④关气源。
14.气相色谱仪GC-14B(Shimadzu、日本)
(1)开机
①开启气源(N2、H2、Air),调整适当压力;
②依次开启稳压电源,主机电源,加热开关,然后按下开始键,色谱仪开始运行;
③设定实验参数;
④启动计算机,进入sepu3000色谱工作站;
⑤新建样品名、编号和方法或直接调用已有的程序,待基线稳定后进样、测试;
⑥谱图和数据处理及打印。
(2)关机
①关闭sepu3000色谱工作站,关闭计算机;
②关闭主机上的加热开关,待进样口和检测器的温度降下来后关闭主机电源,关闭稳压电源;
③关气源。(注:氮气保留一定压力,保护ECD检测器的放射源)
15.电感耦合等离子体发射光谱仪OPTIMA2000(PE、美国)
(1)开机:
①开启电源,开换气扇;
②开启氩气钢瓶分压阀,定位0.55Mpa;
③开启压缩机并放水;开启循环水;
④开启主机;
⑤连接进样和排液管(注意:不许接反);
⑥启动计算机,进入Winlab32,检查初始化待自动消失画面;
⑦设定测试程序,建立分析方法文件;
⑧点开Plasma,并启动Pump转动数分钟;
⑨点火—点击Plasma-on.注意观察点火窗,若有异情立刻按动主机上的红色按钮;
10进行正常测试和数据处理。
(2)关机:
①主机 ②氩气 ③压缩机 ④换气扇 ⑤循环水 ⑥计算机 ⑦各种电源
16.原子吸收光谱仪-AAS A A -6601F (Shimadzu、日本)
(1)开机:
①依次开启稳压电源、不间断电源、主机电源、排风机;
②开启Ar气(无焰法)、乙炔气、空压机,调至规定压力;
③启动计算机,进入AAPC程序, 设定所测元素的参数;
④调整元素灯光束位置,上下方向7mm,前后方向居中;
⑤选择工作模式,输入有关测定参数;
⑥点火,蒸馏水校零。
⑦依次测量空白样、标准样、未知样;
⑧数据和谱图处理及打印。
(2)关机:
①关闭乙炔气总阀,火焰熄灭后依次按Extinguish按纽、Buzzer off报警按纽、Purge按纽放空余气;
②关闭Ar气(无焰法)、空压机、排风机等;
③退出AAPC程序;
④依次关闭计算机、不间断电源、稳压电源。
17.荧光分光光度计LS-55(PE美国)
(1)开机
①依次开启稳压电源、不间断电源;
②开启主机电源,预热15分钟;
③启动计算机,进入WIN98;
④双击图标,启动FL WINLab程序;
⑤在Application菜单下选择Instrument status目录,检查仪器的状态,选择测试方法,确定激发波长、发射波长、狭缝宽度等参数;
⑥进行测试并认真观察;
⑦数据、谱图处理或打印。
(2)关机
①退出FL WINLab程序;
②关闭计算机和主机;
③依次关闭不间断电源、稳压电源。
18.紫外—可见分光光度计UV-1750(Shimadzu、日本)
19.紫外可见近红外分光光度计UV-3600 (Shimadzu、日本)
20.傅里叶红外光谱分析仪is50 (Nicolet、美国)