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操作规程

发布者: [发表时间]:2018-11-30 [来源]: [浏览次数]:

1.全数字化核磁共振波谱仪AVANCE AV 400MHz( BRUKER、瑞士)

(1)开机

①开启稳压电源、不间断电源、空压机;

②开启计算机;

③开启机柜电源:依次BLAXH300/100、BSMS/2和AQS/2;

④开启Topspin1.3程序,进行初始化操作;

⑤.制样、测试、调整谱图和数据处理。

(2)关机

①关闭所有程序,断开计算机机柜的通信系统;

②依次关闭AQS/2、BSMS/2、BLAXH300/100和机柜总电源;

③关闭计算机、空压机;

④关闭不间断电源、稳压电源。

(3)液氮、液氦的补充

每周补液氮(约40L);6个月补液氦(约70L)。

2.单晶X-射线衍射仪APEXⅡ(BRUKER、德国)

(1)开机

①启动循环水泵,出口压力4.5-4.8Kg;

②依次开启主机稳压电源,UPS电源;

③开启计算机,进入英文2000系统;

④开启主机,EMERGENCT-STOP转纽放开,启动主机上的绿色按纽;

⑤进入WinXRD窗口,调试X射线管、探测器位置,升高管电压(45KV)、管电流(44mA);

⑥设定角度范围,测试样品;

⑦关闭X射线管;

⑧进行数据处理。

(2)关机

①关闭主机;

②关闭计算机、UPS电源;

③关闭主机稳压电源;

④关闭循环水泵(注:连续开机可不关)。

3.场发射扫描电子显微镜Quanta 450FEG (FEI、美国)

4全自动离子溅射仪108A(AGAR、英国)

5.热重分析仪TGA/SDTA851e(梅特勒托利多、瑞士)

(1)开机

①依次启动稳压电源、不间断电源;

②开启恒温水浴(温度设定22±0.10C);

③接通气源(天平保护气体流量30ml/min、反应用气体流量120ml/min);

④恒温水浴达到设定温度,气体流量稳定后,开启TGA主机;

⑤启动计算机,进入WindousNT:双击“STARe”进入该系统,设定参数;

⑥装样、测试、谱图和数据处理。

(2)关机

①主机的炉温<3000C时才能关闭恒温水浴;

②关闭TGA主机;

③关闭气源;

④关闭计算机;

⑤依次关闭不间断电源、稳压电源。

6.同步热分析仪STA449F3 (NETZSCH、德国)

(1)开机

①依次启动稳压电源、不间断电源;

②打开计算机与STA449F3主机电源;

③开启恒温水浴(温度设定22±0.1℃);

④接通气源(天平保护气体氮气流量20 mL/min、吹扫气体流量30 mL/min);

⑤水浴与热天平至少稳定3小时以上;

⑥打开“STA449F3”测量软件,设定操作参数;

⑦恒温水浴达到设定温度,气体流量稳定,加装样品;

⑧仪器状态稳定开始测量,数据处理。

(2)关机

①主机的炉温<100℃时才能开炉取出坩埚;

②退出操作程序,关闭计算机;

③关闭STA449F3主机;

④关闭恒温水浴;关闭气源;

⑤依次关闭不间断电源、稳压电源。

7.电化学综合分析仪PGSTAT30(AUTOLAB、荷兰)

(1)开机:

①开启电源,检查线路是否已连接,按下仪器电源按钮(左边)。

②开启计算机进入英文系统,刷新应用程序,然后最小化。

③双击GPES图标进入测试系统,选择测试方法,调整参数,点击Start进行测试。

④测试完毕,进行谱图和数据处理。

(2)关机:

①首先退出测试系统,关闭计算机。

②依次关闭仪器电源、不间断电源、稳压电源。

★注意:

①开机时,先开仪器,后开计算机。

②断开各电极连接线时,先按下仪器右边按钮(CELL ENABLE)。

③整个操作过程中,仪器不能短路。(各连接线连在模拟电池上或测试样品中)。

④定期检测仪器各项功能,检测前连接DAC164和ADC164。

8.比表面和孔隙度分析仪 3FLEX(Micromeritics、美国)

(1)开机

①开电脑和3Flex电源开关;

②双击3Flex软件图标,打开软件;

③打开真空泵开关和分析用的氮气,氦气气瓶, 设定气瓶出口压力为0.1Mpa。打开气动阀驱动气体开关,设定驱动气体出口压力为0.68Mpa;

④仪器要预热稳定2小时;

⑤称量样品重量,按顺序安装在脱气站的脱气口上,设定脱气温度,脱气;

⑥脱气完毕,重新称量样品质量,将样品管安装在主机的测试口上;

⑦编辑样品名称、质量、分析测试的项目;

⑧样品分析,产生结果报告。

(2)关机

①测试完毕,卸下样品管;

②进行数据处理;

③退出操作程序,关闭电脑系统;

④关闭仪器电源;

⑤关闭干泵;

⑥关闭氦气钢瓶和氮气钢瓶;

⑦依次关闭不间断电源、稳压电源。

9.比表面孔径测定仪SA3100PLUS(贝克曼库尔特、美国)

(1)开机

①依次开启稳压电源、不间断电源、主机电源;

②开启氦气钢瓶、氮气钢瓶,分别调制出口压力为0.08MPa;

③插入启动盘,开机;

④称取样品,放入样品管内并按顺序安装在主机的脱气口上,设定脱气时间、温度,脱气;

⑤脱气完毕,重新称量样品质量,将样品管安装在主机的测试口上;

⑥输入样品名称、质量、分析测试的项目,测试。

(2)关机

①测试完毕,卸下样品管,直接关机;

②关闭氦气钢瓶和氮气钢瓶;

③取下启动盘,进行数据处理;

④依次关闭不间断电源、稳压电源。

10.液相—质谱联用仪(LC/MS) LCQAdvantage(Finnigan、美国)

(1)开机:

①开启稳压电源、不间断电源;

②开启质谱的Main Power,抽真空,毛细管头吸上橡皮垫;

③开启氦气钢瓶分压阀,定位0.3Mpa;

④开启质谱主机开关;

⑤启动计算机,观察显示器上的有关参数;

⑥进入LCQ Tune,等待真空度满足要求(约1.5小时);

⑦开启AUTOSAMPLER, LC PUMP,PDA DETECTOR程序;(如果直接进样,此操作省略);

⑧开启氮气钢瓶分压阀,定位0.5Mpa;

⑨设定测试程序,拿掉橡皮垫;

(注意:先开质谱,后开液相。如需清洗色谱柱,可不开质谱,只开液相,但必须卸下源上的进样管)。

10进行测试、采集数据和谱图、数据处理。

二、关机:

①设置源的毛细管温度为100℃,毛细管温度降低后,吸上橡皮垫;

②退出测试程序;(注意:先关闭液相,后关闭质谱)

③关闭氮气钢瓶分压阀,氦气钢瓶分压阀(可不关);

④关闭质谱主机;

⑤关闭LC PUMP, PDA DETECTOR,AUTOSAMPLER程序;

⑥关闭计算机、关闭Main Power;

⑦依次关闭不间断电源、稳压电源。

11.高效液相色谱仪600E HPLC(Waters、美国)

(1)开机:

①依次开启稳压电源、不间断电源,检查流动相情况;

②开启600controller开关,在600controller面板上按direct,设置流动相流速8mL/min,赶气泡,按stop键;

③开启2487检测器开关,等待自检;

④开启In-Line degasser AF开关;

⑤开启计算机,进入Empower。设定程序清洗管路和色谱柱,观察基线(约一小时);

⑥编辑仪器参数,设定测试方法及程序;

⑦进行测试和数据、谱图处理及打印;

⑧设定清洗管路和色谱柱程序(约一小时)。

(2)关机:

①设定程序使流动相停流,退出Empower;

②依次关闭2487检测器、In-Line degasser AF、600controller;

③关闭计算机;

④依次关闭不间断电源、稳压电源。

12. X-射线衍射仪(XRD) SCINTXTRA(ARL、瑞士)

(1)开机

①启动循环水泵,出口压力4.5-4.8Kg;

②依次开启稳压电源、不间断电源;

③开启计算机,进入英文2000系统;

④开启主机,EMERGENCT-STOP转纽放开,启动主机上的绿色按纽;

⑤进入WinXRD窗口,调试X射线管、探测器位置,升高管电压(45KV)、管电流(44mA);

⑥设定角度范围,测试样品;

⑦关闭X射线管;

⑧进行数据处理。

(2)关机

①关闭主机;

②关闭计算机、不间断电源、稳压电源;

③关闭循环水泵(注:连续开机可不关)。

13.气相色谱-质谱联用仪 QP2010Plus (Shimadzu、日本)

(1)开机

①开启He气源,调整适当压力。

②依次开启色谱电源、质谱电源。

③启动计算机,进入[GCMS Real Time Analysis]。

④抽真空。点击[Vacuum Control],点击[Auto Startup]启动泵。

⑤调谐。真空稳定后,打开调谐窗口,设置调谐条件,点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。结束后,保存调谐文件,关闭调谐画面。

⑥设定分析条件。设定AOC参数,设定GC参数,设定质谱参数。

⑦分析条件达到后,进样,采集数据。

⑧数据处理。

⑨输出报告。

(2)关机

①泄真空。点击[Vacuum Control],点击[Auto shutdown]关闭泵。

②泵停止后,关闭[GCMS Real Time Analysis],关电脑。

③关质谱电源,关色谱电源。

④关气源。

14.气相色谱仪GC-14B(Shimadzu、日本)

(1)开机

①开启气源(N2、H2、Air),调整适当压力;

②依次开启稳压电源,主机电源,加热开关,然后按下开始键,色谱仪开始运行;

③设定实验参数;

④启动计算机,进入sepu3000色谱工作站;

⑤新建样品名、编号和方法或直接调用已有的程序,待基线稳定后进样、测试;

⑥谱图和数据处理及打印。

(2)关机

①关闭sepu3000色谱工作站,关闭计算机;

②关闭主机上的加热开关,待进样口和检测器的温度降下来后关闭主机电源,关闭稳压电源;

③关气源。(注:氮气保留一定压力,保护ECD检测器的放射源)

15.电感耦合等离子体发射光谱仪OPTIMA2000(PE、美国)

(1)开机:

①开启电源,开换气扇;

②开启氩气钢瓶分压阀,定位0.55Mpa;

③开启压缩机并放水;开启循环水;

④开启主机;

⑤连接进样和排液管(注意:不许接反);

⑥启动计算机,进入Winlab32,检查初始化待自动消失画面;

⑦设定测试程序,建立分析方法文件;

⑧点开Plasma,并启动Pump转动数分钟;

⑨点火—点击Plasma-on.注意观察点火窗,若有异情立刻按动主机上的红色按钮;

10进行正常测试和数据处理。

(2)关机:

①主机 ②氩气 ③压缩机 ④换气扇 ⑤循环水 ⑥计算机 ⑦各种电源

16.原子吸收光谱仪-AAS A A -6601F (Shimadzu、日本)

(1)开机:

①依次开启稳压电源、不间断电源、主机电源、排风机;

②开启Ar气(无焰法)、乙炔气、空压机,调至规定压力;

③启动计算机,进入AAPC程序, 设定所测元素的参数;

④调整元素灯光束位置,上下方向7mm,前后方向居中;

⑤选择工作模式,输入有关测定参数;

⑥点火,蒸馏水校零。

⑦依次测量空白样、标准样、未知样;

⑧数据和谱图处理及打印。

(2)关机:

①关闭乙炔气总阀,火焰熄灭后依次按Extinguish按纽、Buzzer off报警按纽、Purge按纽放空余气;

②关闭Ar气(无焰法)、空压机、排风机等;

③退出AAPC程序;

④依次关闭计算机、不间断电源、稳压电源。

17.荧光分光光度计LS-55(PE美国)

(1)开机

①依次开启稳压电源、不间断电源;

②开启主机电源,预热15分钟;

③启动计算机,进入WIN98;

④双击图标,启动FL WINLab程序;

⑤在Application菜单下选择Instrument status目录,检查仪器的状态,选择测试方法,确定激发波长、发射波长、狭缝宽度等参数;

⑥进行测试并认真观察;

⑦数据、谱图处理或打印。

(2)关机

①退出FL WINLab程序;

②关闭计算机和主机;

③依次关闭不间断电源、稳压电源。

18.紫外—可见分光光度计UV-1750(Shimadzu、日本)

19.紫外可见近红外分光光度计UV-3600 (Shimadzu、日本)

20.傅里叶红外光谱分析仪is50 (Nicolet、美国)